气相色谱法测定大豆中戊唑醇的残留

马 超

（哈尔滨市饲料科学研究所 150018）

摘要：通过建立新的大豆中戊唑醇残留的气相色谱检测方法，将处理过的样品用丙酮进行提取，在经过多次萃取以及层析柱的净化，最后，采用应用气相色谱发，使用氮磷检测器进行检测。经回收率实验验证，该方法达到该农药残留检测的要求准确度和精密度。使得大豆这一动物饲料重要原料的使用安全更有保障。

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关键词 ：大豆；戊唑醇；气相色谱

大豆是我国饲料生产的重要原料，富含大量的脂肪和蛋白质，是我国北方重要的经济作物之一。在大豆生长的各个阶段都会喷洒农药，其中戊唑醇是其中最常用的药品之一。在喷洒到田间之后，会快速的透过植物的叶子以及植物根被大豆植株吸收，并且会在很短的时间内，均匀的分布于大豆植株的各个部位，为植株形成一层能够阻碍细菌生长的薄膜，从而保护大豆植株不受白粉病等常见病害的侵袭。然而由于该农药的分布特性，使得大豆中还会有一部分的残留，对人畜的健康都有很大的影响，笔者通过大量实验，建立新的大豆中戊唑醇残留的气相色谱检测方法，获得了比较满意的效果。

1 仪器设备及材料

主要仪器设备：Agilent安捷伦7200A气相色谱仪，NPD氮磷检测器。材料：石油醚；戊唑醇标准品：纯度≥99. 5%；丙酮；正己烷；乙酸乙酯；氯化钠；无水硫酸钠；弗罗里硅土等。以上试剂均为分析纯。另外，其中无水硫酸钠要在使用前于150℃高温炉中烘烤6h以上；弗罗里硅土要在使用前于高温炉中550℃烘4h以上，等其冷却后用蒸馏水做脱活处理之后置于干燥器中。

2 方法

制样：随机选用当年产出的东北地产大豆样品1. 5kg。将所选大豆样品除杂，接着缩分至500g，用锤式旋风磨进行粉碎并使其全部通过20目筛，要求通过率需达到95%以上。合并筛上与筛下物。粉碎后的样品需避光保存于-15℃以下环境中冷冻保存，并于48h内进行检测。

萃取：准确称取粉碎的大豆籽粒样品10. 00g于50mL具塞磨口三角瓶中，向其中注入80mL丙酮。将其放置于水浴恒温振荡器中，匀速振荡th。震荡完成后，使用布氏漏斗进行减压抽滤，抽滤完成后，使用15mL丙酮冲洗残渣，将滤液及冲洗液合并，收集于250mL分液漏斗中，加入10%氯化钠溶液100ml)，使用石油醚分萃取3次，每次加入石油醚40mL，萃取完成后，将所有有机相进行，在40℃条件下进行减压蒸干。

净化：在层析柱中分层装入厚度为大约为1cm的无水硫酸钠，再加入2g弗罗里硅土和以及1g中性氧化铝最后在装入厚度大约为lcm的无水硫酸钠。接着首先使用25mL石油醚进行淋洗，待液面接近顶端无水硫酸钠层的时侯，开始将萃取液注入层析柱，最后再加入10mL石油醚进行淋洗。接下来用体积分数为5%的（乙酸乙酯一石油醚）混合液40mL对层析柱进行洗脱，弃去；再用体积分数为50%的（乙酸乙酯-石油醚）混合液100mL进行洗脱，收集洗脱液，浓缩近干，用正己烷进行定容至2mL，待测。

3 结果与分析

标准曲线的绘制：准确称取戊唑醇标准品0. 01g，将其溶解于丙酮中，配制成为浓度是1000mg／L的标准储备液。在进行实验前将其梯度稀释配制成0.1mg／L、0.2mg／L、1.0mg／L、2. 0mg／L、5. 0mg／L标准系列溶液，用气相色谱测定。检测后将所得数据进行线性回归计算，纵坐标为峰面积，横坐标为浓度，计算出线性关系，同时得到相关系数。其线性方程为：y= 20. 226X+O. 483，相关系数为0.9996，能够满足定量要求。

回收率实验：将戊唑醇标准溶液加入大豆籽粒样品中，计算回收率。十组不同添加水平的戊唑醇加标回收率及相对标准偏差分别为：添加浓度分添加0. 01mg/kg回收率为94. 6%，相对标准偏差为4.1%；添加0. 02mg/kg回收率为92. 2%，相对标准偏差为7.7%；添加0. 03mg/kg回收率为98. 2%，相对标准偏差为6.3%；添加0. 04mg/kg回收率为99. 7%，相对标准偏差为2.7%；添加0. 05mg/kg回收率为102. 6%，相对标准偏差为5.1%；添加0. 06mg/kg回收率为103. 6%，相对标准偏差为8.7%；添加0. 07mg/kg回收率为104. 5%，相对标准偏差为7.2%；添加0. 08mg/kg回收率为95. 8%，相对标准偏差为8.1%；添加0. 09mg/kg回收率为102. 4%，相对标准偏差为6.3%；添加0. Img/kg回收率为94. 6%，相对标准偏差为3. 8%。戊唑醇在大豆籽粒中的平均回收率为92. 2%～104. 5%，相对标准偏差为2.7%～8. 7%，满足定量分析的精密度要求。