Ce02纳米纤维的制备及性能表征
2022-06-08
袁丹妮 丁俊超 宋俊丽 郭晓娜
（华中科技大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074）
【摘 要】采用静电纺丝法制备了CeO2纳米纤维，利用XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了表征。以甲基橙为目标降解物，研究了CeO2纳米纤维在自然光作用下的催化降解性能，利用UV-Vis对吸光度变化进行了表征。结果表明煅烧温度为500℃时，纤维形貌最好；CeO2纳米纤维对甲基橙的催化降解作用优于工业用微米级CeO2粉末。
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关键词 静电纺丝；CeO2纳米纤维；催化降解
0 引言
CeO2属于典型的萤石型立方相氧化物，该结构中有许多立方体空隙，通常被称为敞型结构。作为一种重要的功能型材料，由于其独特的性质，CeO2被广泛应用于氧化还原反应中，在机械、催化、电化学和光学等领域有着重要的应用价值[1-4]。
本文采用静电纺丝技术制备了CeO2纳米纤维，并采用XRD、SEM对纤维的结构及形貌进行了表征，采用甲基橙作为目标降解物，对CeO2纤维的催化性能进行了研究。
1 实验
称取适量硝酸铈用去离子水溶解，搅拌直至完全溶解，另外称取少量PVP（K-88）加入无水乙醇中，搅拌直至完全溶解，然后将两种溶液混合，继续搅拌至完全混合均匀，即得到均匀、透明且有一定粘度的前驱体溶液。将前驱体溶液放置到静电纺丝仪器的注射器中，在注射器针头和接收器分别加上电压，调节电压大小，即可在接收器的铝箔上收集到复合纤维。将复合纤维置于马弗炉中煅烧，分别在500℃、800℃、1000℃、1200℃保温2h，最终得到淡黄色固态样品。
将甲基橙用去离子水充分溶解得到甲基橙溶液，然后取100mL甲基橙溶液置于锥形瓶，将锥形瓶放入25℃的恒温水浴中，搅拌下加入0.20g制得的CeO2纳米纤维，分别在反应1h、3h、24h后测试溶液的吸光度值。另外称取0.20g购买的工业用CeO2粉末作为CeO2纳米纤维催化降解的对比实验。
2 实验结果与讨论
2.1 SEM分析
图1为复合纤维在不同温度下煅烧所得的CeO2样品的SEM照片。当煅烧温度为500℃时，纤维分布好，表面光滑，且直径很均匀（图1（a））；当煅烧温度为800℃时，纤维直径也较为均匀（图1（b））；但是当煅烧温度达到1000℃时，虽然样品仍能保持一维纳米纤维结构，但纤维表面变得粗糙，且直径不均匀（图1（c））；当煅烧温度升高到1200℃时，样品的形貌发生了很大的变化，一维纳米纤维结构几乎完全消失，转变成颗粒状（图1（d））。因此，在煅烧温度为500℃时能得到形貌最好的CeO2纳米纤维。
2.2 XRD分析
图2为复合纤维分别在500℃下煅烧2h后所得样品的XRD图谱。经过与标准JCPDS卡片比对可知样品是单一的萤石型立方相结构的CeO2。
3.3 催化性能研究
图3为CeO2纳米纤维催化作用下甲基橙溶液在不同时间的紫外光谱图。由图中可以看出，随着降解时间的延长，甲基橙溶液在465nm处的吸光度值逐渐减小，说明CeO2纳米纤维对甲基橙溶液的降解率越来越高。
图4为CeO2纳米纤维催化作用下甲基橙溶液在不同催化剂作用下的紫外光谱图。其中，（a）为初始甲基橙溶液的紫外光谱图，（b）、（c）分别为CeO2纳米纤维和工业用微米级CeO2颗粒降解后的甲基橙溶液的紫外光谱图。由图中可以看出，CeO2纳米纤维和工业用微米级CeO2粉末对甲基橙溶液均有催化降解作用，但CeO2纳米纤维的催化降解作用比工业用微米级CeO2粉末明显很多。计算得出加CeO2纳米纤维经过3h搅拌后降解率为48%，而加工业用微米级CeO2粉末经过3h搅拌后降解率为15%。
实验表明，CeO2纳米纤维的催化降解作用优于工业用微米级CeO2粉末。这是因为，当CeO2的粒径减小到纳米级时，表面原子迅速增加，光吸收效率提高，使光生载流子的浓度增大，而且CeO2纳米纤维的比表面积非常大，甲基橙的吸附量增加，从而增大了降解反应的几率。因此，CeO2纳米纤维的催化活性远大于微米级CeO2粉末，表现出优异的催化降解作用。
3 结论
本文采用静电纺丝的方法成功制备了立方相多晶CeO2纳米纤维，当煅烧温度为500℃时，纤维形貌最好，表面光滑，且直径很均匀。紫外光谱分析表明，静电纺丝制备的CeO2纳米纤维和工业用微米级CeO2粉末对甲基橙均有催化降解作用，CeO2纳米纤维对甲基橙的催化降解作用优于工业用微米级CeO2粉末。
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参考文献
［1］Feng X D， Sayle D C， Wang Z L， et al. Converting ceria polyhedral nanoparticles into single-crystal nanospheres [J]. science，2006，312（5779）:1504-1508.
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［4］Li Z X ， Li L L， Yuan Q， et al. Sustainable and facile route to nearly monodisperse spherical aggregates of CeO2 nanocrystals with ionic liquids and their catalytic activities for CO oxidation[J]. Journal of Physical Chemistry C， 2008，112（47）:18405-18411.