石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

屈艳霞1 李振龙1 常海泉2

1.辉县市疾病预防控制中心检验科，河南新乡 453600；2.辉县市卫生监督所，河南新乡 453600

[摘要] 目的 探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法 以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂，利用氘灯扣除背景，使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果 石墨炉原子吸收法线性范围为2~120 μg/L，其相关系数为0.9990、检出限为2.0 μg/L。结论 石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小，稳定性好，检测结果准确，操作简单，尤其适合大批量样液的检测，值得推广使用。

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关键词 ] 石墨炉原子吸收法；尿液样品；铅浓度；石墨管

[中图分类号] R446　[文献标识码] A　[文章编号] 1672-5654（2014）05（b）-0005-02

尿液中的铅含量高低直接反应机体相关健康水平，正常人尿铅浓度不得超过0.07mg/L[1]。目前临床尿铅的测定法较多，主要包括微分电位溶出法、双硫腙分光光度法等[2]，但这些检测方法都需将样品先进行复杂的一系列处理，操作非常复杂。目前，已有石墨炉原子吸收法测定尿铅的相关标准，但仍有部分问题尚待完善，如石墨管需要涂钼方可获得较满意的峰型和结果，且该检测方法中氯化钯基体改进剂需避光保存且价格昂贵[3]。现将本研究中应用氯化钯为基体改进剂对尿铅的测定情况详细叙述如下。

1 资料与方法

1.1 仪器及试剂

使用AA-7003型石墨炉原子吸收分光光度计、原装的铅空心阴极灯、W-100冷却水箱、以及热解涂层平台石墨管(北京东西分析仪器有限公司)。微量移液器：50～250、100～1000 μLThermo，赛默飞世尔（上海）仪器有限公司，RO DI digital反渗透去离子纯水机（上海和泰仪器有限公司），尿比重计。

检测试剂包括：①国家标准物质中心采购的1mg/mL铅标准储备液，其中铅标准使用液制备步骤为：临用前，用1%（V/V）的硝酸溶液逐步稀释成1.0μg/L铅标准溶液；②优级纯硝酸；③去离子水；④0.66g/L氯化钯（优级纯）。所用器皿均用1＋1硝酸浸泡过夜，纯水冲洗晾干。

1.2 检测方法

① 样品采集：使用带盖的广口聚乙烯塑料瓶采集24 h尿液，测量比重之后取10mL尿液样品于带塞的塑料管中，加入0.1 mL硝酸混匀，放置于冰箱存放。② 设置仪器检测条件：波长为283.31 nm、灯电流为1.2mA、狭缝宽为0.2nm、氩气流量为200 mL/min，在原子化阶段停气。进样体积为10 μL，读取方式为峰高，横向加热、纵向氘灯扣除背景，石墨炉升温程序见表1。基体改进剂于样品处理时加入随样品共同进样。③ 制作标准曲线：选用8只10mL具塞比色管，依据表2配制，在设定的仪器检测条件下（选择扣除标样空白）依次检测吸光度，仪器自动用2~8号管减去1号管吸光度作为纵坐标，以铅浓度为横坐标进行标准曲线绘制。④ 检测尿样：在设定的工作条件下（选择扣除样品空白）依次测定样品空白（试剂空白）（0.40 mL基体改进剂+0.40mL1+99硝酸溶液）和样品（0.40 mL样品尿样+0.40 mL基体改进剂）的吸光度，仪器在测定样品时自动减去样品空白吸光度，并且在标准曲线中查找对应浓度值即为稀释后尿液浓度。见表1、表2。

1.3 结果计算方法

C（尿铅浓度，μg/L）=c（由标准曲线得的稀释尿样中铅浓度，μg/L）*F（尿样稀释倍数，）*K（尿样换算成标准比重1.020下的浓度校正系数）。

2 结果

2.1 标准曲线和检出限

本方法最低检出浓度2.0μg/L，铅浓度测定范围为2~100 μg/L，相关系数为0.99990。回归方程为Y=0.0028X＋0.0016。

2.2 精密度与准确度

将尿液样品分别添加至3种不同浓度标准液中，进行冻干人尿铅标准物质检测，2份标准物质测定结果在真值质控范围内，精密度与准确度符合要求，结果如表3。

3 讨论

基体改进剂的选择。基体改进剂在石墨炉原子吸收法中非常重要，它可改变待测元素对温度的稳定性，提高其灰化温度，排除干扰因素[4-5]。本方法选用氯化钯作为基体改进剂。

石墨管的选择。本次实验采用的是热解涂层平台石墨管，因为每根石墨管的阻率都不一样，所以在做实验时一定要提前更换石墨管，实验前空烧一次，一次实验，一条曲线，一批样品尽量用一根石墨管检测结束，实验中间如果确实需要更换石墨管，必须重新做一条工作曲线继续实验。下面是同一标准系列，相同仪器条件，相同操作人员（手动进样），两根石墨管绘制的标准曲线参数见表面4。

在样品结果计算时，一定要注意尿样稀释倍数，因为非职业铅接触者与职业铅接触者的样品处理和标准曲线的绘制两步的方法完全不同，很容易造成结果计算错误[6]。

应用石墨炉原子吸收法测定尿铅取得了较好的应用效果。其中应用0.66 g/L氯化钯（优级纯）作为基体改进剂，应用氘灯扣除背景，省略了尿样的消化步骤，大大节约了操作时间，改进了工作效率；同时减少了系统误差。最重要的是该测试方法中背景干扰非常低，尤其适合大批量的样品测定[7]。综上所述，石墨炉原子吸收法直接测定尿液中的铅浓度效果较好，为职业病诊断与非职业人群的尿铅检测提供了很好的方法，临床值得推广使用。

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参考文献]

[1] 徐旭耀，余冰冰．石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅[J]．广东化工，2012，39(3):163-164．

[2] 麦洁梅，成晓铃，张 琪.稀释倍数对全血中铅含量测定结果的影响[J]．中国卫生检验杂志，2007，17（6）：1035-1036.

[3] 陆桂萍，汪 正，邱德仁，等．悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱分析进展[J]．光谱学与光谱分析，2010，30(8):2253-2259．

[4] 李亚峰，高全成，马 进．石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中锰[J].中国卫生检验杂志，2007，17（4）：643-691.

[5] 彭金龙，刘智慧，许嘉宁．石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索[J]．广东微量元素科学，2013，20(1)：34-37.

[6] 杨文英，王宝旺．石墨炉原子吸收法直接测定血铅及其不确定度分析[J]．现代预防医学，2009，36(11)：2110-2112.

[7] 刘志明，悬浮进样－恒温平台石墨炉原子吸收法直接测定土壤中铅[J]．中国卫生检验杂志，2013，23(6)：1395-1401.

（收稿日期：2014-02-13）