水中硝酸盐氮的测定—紫外分分光度法

　　摘要：通过采用紫外分分光度法对水中硝酸盐氮含量进行了试验，紫外分分光度法试验相对误差允许范围之内，且具有灵敏度高、操作简单、化学试剂污染小等优点，并能及时得到检测数据。

　　关键词：硝酸盐氮；紫外分分光度法；分析

　　硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中的变性血红蛋白增加，含硝酸盐氮可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。

　　1紫外分分光度法

　　1.1原理

　　物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中某些特定坡长的光能量，相应的发生了分子振动能跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特定的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸光度的高低判别活测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量的基础。

　　紫外可见分光光度法的定量分析基础是郎伯——比尔定律。即物质在一定波长的吸光度与它的吸收介质的厚度和吸光物质的浓度呈正比。

　　硝酸根离子在紫外区有强烈的吸收，利用它在220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。氯化物在此波长不干扰测定，溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

　　1.2仪器

　　双光束紫外分光光度计及石英比色皿

　　具塞50mL比色管

　　1.3试剂

　　本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

　　1.3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al（SO4）2·12H2O]于1000mL 水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL 浓氨水，放置约1h 后，移入1000mL 量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100mL 水，使用前应振荡均匀。

　　1.3.2 硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。

　　1.3.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。

　　1.3.4 大孔径中性树脂：CAD-40 或XAD-2 型及类似性能的树脂。

　　1.3.5 甲醇：分析纯。

　　1.3.6 盐酸：c（HCl）=1mol/L。

　　1.3.7 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g 经105～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，加2mL 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6 个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg 硝酸盐氮。