胁迫喷施代森锰锌对芝麻中锰、锌含量的影响

摘要：为了研究代森锰锌胁迫喷施对芝麻子粒和外壳中锰和锌含量的影响，以郑州和南阳两地种植的芝麻为对象，分别在芝麻生长发育的不同时期喷洒不同剂量的代森锰锌。样品采集后，用微波密闭技术进行快速消解，再用原子吸收法测定样品中微量元素锰和锌的含量。结果表明，喷洒代森锰锌能够明显提高芝麻中锰、锌的含量，在芝麻开花期和终花期喷施70%代森锰锌（400倍稀释液），芝麻子粒和外壳中锰、锌含量增加较多。

　　关键词：代森锰锌；锰；锌；芝麻

　　中图分类号：S565.3；O657.39 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）05-1162-03

　　芝麻富含脂肪、蛋白质和VE、VB2以及铁、磷、钙、锌、锰等微量元素[1]，对维持人的生命活动发挥着重要作用。芝麻生长期常见的茎点枯病、枯萎病和叶斑病等病害严重影响其产量和品质[2，3]，人们曾采取多种措施予以防治[4-7]。其中，杀菌剂代森锰锌防治植物的早疫病、茎枯病、黑斑病、霜霉病等有较好的效果[8，9]，所含微量元素锌、锰能增强光合作用，利于植物生长发育，增强作物抗病抗寒能力，而该杀菌剂对芝麻中锰、锌含量的影响文献报道较少。

　　目前，微波程序密闭快速消解生物样品与测定微量元素的联用技术已得到广泛应用[10-16]。本研究选择南阳市和郑州市试验田中的芝麻为对象，在芝麻生长发育的不同时期胁迫喷施不同剂量的代森锰锌，以喷施清水为空白对照。取样后用微波密闭技术快速消解，用原子吸收光谱法测定样品中的锰和锌，研究了芝麻外壳和子粒中锰、锌含量的变化，为进一步研究该杀菌剂对芝麻产量和品质的影响提供科学参考。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料

　　豫芝11号，种植于南阳市唐河县桐寨铺镇西高营村；郑芝98N09，种植于郑州市河南农业大学试验田。

　　1.2 器设备与主要试剂

　　1.2.1 仪器设备 TAS-990AFG型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；MOS-6型微波炉（上海新仪微波化学科技有限公司）；ZK072型电热真空干燥箱（上海实验仪器有限公司）；KDC-08C型温控消化炉（上海瑞正仪器设备有限公司）。

　　1.2.2 主要试剂 1.00 mg/mL锌储备液：准确称取0.500 0 g金属锌粉（99.99%）于300 mL烧杯中，加入30.0 0 mL 6 mol/L盐酸溶液溶解后，煮沸10 min，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水定容。

　　20 μg/mL锌标准液：吸取1.00 mg/mL锌储备液1.00 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液定容。

　　1.00 mg/mL锰储备液：准确称取0.500 0 g高纯锰溶解于少量硝酸中，水浴上蒸干后加5.00 mL 6 mol/L盐酸溶液，蒸至近干，加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。

　　20 μg/mL锰标准液：吸取1.00 mg/mL锰储备液1.00 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液定容。

　　70%代森锰锌可湿性粉剂（西安近代农药科技有限公司）；所用水为去离子水。

　　1.3 试验方法

　　1.3.1 杀菌剂代森锰锌施药方法 在不同生长期，

　　分别对两地种植的芝麻胁迫喷施不同浓度的代森锰锌，并同时用清水做空白对照，具体方法见表1。

　　1.3.2 样品的采集 采集试验田中央面积为1 m2的芝麻子粒和外壳作为样品，要求芝麻子粒色泽洁白、子粒饱满、无碎粒、无病害，芝麻外壳完整、无霉变。样品晒干后，保存于-20 ℃冰箱中备用。

　　1.3.3 试液的制备 将样品各均分成4份，编号，除杂，从中分别取约10 g，用去离子水清洗3次后烘干，用粉碎机粉碎至全部过40目筛，在105 ℃干燥箱中干燥至恒重，干燥器中保存，备用。

　　称取试样0.2 g（精确至0.000 1 g）置于消化罐中，加硝酸6.00 mL、30 g/100 mL过氧化氢2.00 mL，安装好消化罐，按表2设定程序微波消解后，冷却10 min，取出消解罐，于140 ℃消化炉上排酸1 h，用水少量多次将消解液移入25 mL容量瓶中定容，混匀，同时制备空白溶液。

　　1.3.4 标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取20 μg /mL锌标准溶液0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、2.00、2.50、5.00 mL分置于50 mL容量瓶中，用0.10 mol/L盐酸溶液定容，此锌标准系列溶液浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.80、1.00、2.00 μg/mL。按同样方法配制为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.80、1.00、2.00 μg/mL锰标准系列溶液。按表3、表4设置仪器工作条件，分别测定上述元素的标准系列溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以元素标准溶液的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。

　　1.3.5 试液的测定 试液和空白溶液按表3、表4设置仪器条件进行测定，芝麻子粒中的锌、锰和芝麻外壳中的锌用火焰原子吸收法测定，芝麻外壳中的锰用石墨炉原子吸收法测定。根据元素的标准曲线求得试液中元素的质量浓度，各试液分别进行4次平行测定，检验无可疑值后，取平均值。按下式计算样品中元素的质量分数。

　　ω=（ρ-ρ0）×25.00/m

　　式中：ω表示样品中元素的质量分数，μg/g； ρ表示测定用试液中元素的质量浓度，μg/mL； ρ0表示空白液中元素的质量浓度，μg/mL； m表示样品质量，g。

　　2 结果与分析

　　2.1 标准曲线回归方程和相关系数

　　按“1.3.4”方法绘制Zn、Mn的工作曲线如图1至图3所示，标准曲线的回归方程和相关系数如表5所示。

　　图1至图3的线性回归方程分别为：y=0.237 5x+0.000 2、y=0.214 0x+0.013 2和y=13.437 0x+0.000 2，相关系数分别为：0.997 0、0.998 0和0.999 7。在0～2.00 ？滋g/mL内，Zn和Mn的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数均大于0.997 0。

　　2.2 测定结果及精密度

　　按“1.3.5”对各样品分别进行4次平行测定，用Q检验法检验无可疑值后，取平均值，结果见表5和表6。

　　从表5和表6中可知，芝麻外壳中的锰和子粒中的锰含量相差不大，而子粒中的锌含量明显高于外壳。与空白对照样品相比，喷施代森锰锌后，芝麻子粒和外壳中的微量元素均有所增加，但外壳中的锰和南阳芝麻子粒中的锌增加不明显，南阳芝麻子粒中锰含量的最大增加幅度为41.6%，郑州芝麻子粒中锰的最大增加幅度为33.9%。郑州芝麻子粒锌含量的最大增加百分比为39.5%，外壳中的锌含量的最大增加百分比为119.9%，增加幅度较为显著，可能与土壤环境因素有关。各样品平行测定的相对标准偏差均小于5.0%，测定结果令人满意。

　　2.3 喷施方法对芝麻中锰和锌含量的影响

　　由表1、表5、表6可知，采用不同浓度和喷施次数进行试验，在相同喷洒浓度和条件下，芝麻外壳及子粒中锰、锌含量2次喷施比1次喷施时要高；而喷洒次数和条件相同时，代森锰锌浓度高与浓度低的喷施方法相比，高浓度喷施对芝麻子粒及外壳中锰锌含量影响较大。

　　3 小结与讨论

　　将微波消解技术与原子吸收法相结合，使两者的优点得到充分发挥。胁迫喷施代森锰锌后，测定芝麻子粒和外壳中的锰和锌，消解时样品不易被环境污染，方法快速、计算简便，可用于实际样品的测定，效果理想。

　　胁迫喷施代森锰锌后，芝麻子粒和外壳中锰、锌含量都有明显增加。相同条件下，采用代森锰锌稀释400倍，在开花期和终花期各喷洒1次，则芝麻中锰、锌含量增加较多；反之，采用代森锰锌稀释800倍，仅在开花期喷洒1次，则芝麻中锰、锌含量增加较少；两个芝麻品种相比，南阳种植芝麻子粒中的锌和锰含量相对较高。喷施代森锰锌能够提高芝麻中锰、锌含量，增强芝麻的抗病害能力。

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