连续流动分析仪测定肥料中钾含量的不确定度
2022-06-09
杜永萍DUYong-ping
（宁夏产品质量监督检验院，银川750001）
（NingxiaProductQualitySupervisionandInspectionInstitute，Yinchuan750001，China）
摘要：本文通过连续流动分析仪测定肥料中钾含量，分别对标准物质及稀释过程，标准曲线，测量重复性，检测方法几个方面引入的不确定度进行评定。肥料中钾含量测定结果为（192.05±3.74）mg/L;k=2。
Abstract:PotassiumcontentinthefertilizerisdeterminedbyusingSEALAnalytical.Theuncertaintiesofstandardmaterialaswellasthedilutionprocess,standardcurve,repeatabilityanddetectionmethodsareevaluated.Thedeterminationresultofpotassiumis（192.05±3.74）mg/L;k=2.
教育期刊网 http://www.jyqkw.com
关键词 ：连续流动分析仪；肥料中的钾含量；不确定度
Keywords:continuousflowanalyzer；potassiumcontentinfertilizer；uncertainty
中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1006-4311（2015）21-0178-02
0引言
粮食是人类生存的基本需求，而肥料是保证作物健康生长的关键物质，实践表明，作物的产量、品质及生态环境和各种肥料的配比、基础肥料的施用量有着直接的关系。由于肥料中富含钾，而钾可有效促进光合作用，通过对作物合理的施肥有利于其生长与增产。此外钾还能促进植物经济用水，及提高植物对氮的吸收和利用，并将其快速转化成蛋白质。
通过施肥作物能更加有效利用水分，减少水分的蒸腾作用，这是因为当钾离子聚集在作物细胞当中时，细胞渗透压会增加，促使水分从低浓度的土壤溶液中向高浓度的根细胞移动。另外钾还有助于作物的抗逆性，及能增强细胞对环境条件的调节作用，保证作物面对恶劣的环境具备忍受能力。因此在肥料的分析中，钾含量分析的准确度有很关键的作用。
近些年来实验证明在分析肥料中钾含量时，使用SEALAnalytical自动分析仪，具有省时，省力，灵敏度高，精密度好的特点。通过对肥料中不同浓度的钾含量分析时的不确定度评定，有利于实验室分析的质量保证。本文即以SEALAnalytical自动分析仪为例，对肥料中钾含量的不确定度进行评定。
1测定方法
本实验吸取氧化钾标准溶液：（2.5g/L）1.0ML，2.0ML，4.0ML，6.0ML，8.0ML。自动进样器进样，得到相应的电信号，用最小二乘法拟合浓度-电信号进行校准。
根据浓度称取一定量的试样，置于250mL锥形瓶中，加约100mL水，加热煮沸15min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，然后，将流动分析仪的溶液吸管置于氧化镧试剂中，打开火焰光度计，待基线稳定后测定各个标准溶液和样品的吸光度。
2数学模型
对标准溶液浓度（x）和吸光度反映的电信号值mAU（y）使用最小二乘法进行线性回归，建立方程：y=a+bx。
3不确定度的评定
不确定度来源有：连续分析仪引入的不确定度；测量的重复性引入的不确定度；标准曲线拟合引入的不确定度；磷酸二氢钾标准物质配制及稀释引入的不确定度。
4不确定度分量的评定
各分量对合成不确定度构成的影响由小到大如图1所示。分析图1发现，应以标准不确定度形式对各不确定度分量加以合成。通过比较各分量对合成不确定度构成的影响，可以发现本方法最主要的来源在标准工作曲线拟合U（6）和重复性测量样品引起的不确定度分量U（5）。所以在样品测定时，可根据实际情况，采取措施有效控制不确定度引入，规范操作，保证测量结果的准确，可靠。本文不包括样品采集过程引入的不确定度。
教育期刊网 http://www.jyqkw.com
参考文献：
[1]林海滨，朱永平，陈星峰，林隆，陈庆文.连续流动法测定烟草中总氮含量的不确定度评定[J].福建分析测试，2009（04）.
[2]张志军，梁高亮，罗丽红，吴建勋.连续流动分析仪测定环境水样中的硝酸盐氮[J].环境监测管理与技术，2003（01）.
[3]冯元琦.我国化肥要“过坎儿”──加大复混肥料科研和生产力度提上议事日程[J].中国化工，1998（05）.
[4]刘桂琼.对《复混肥料（复合肥料）》新旧标准的探讨[J].中国质量技术监督，2011（07）.
[5]张英利，许安民，尚浩博，马爱生.连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进[J].中国土壤与肥料，2008（02）.