快速水分测定仪在高粱水分检测中的应用
2022-06-09
摘 要：对酿酒企业来说，生产原料的采购、储存、使用这一系列不同的阶段，水分的多级检测都至关重要。快速水分测定仪具有测量精度高、速度快等特点。本文主要介绍了快速水分测定仪在我公司高粱原料水分检测中的应用情况，对其测量结果进行精密度分析，并通过与国际烘箱法做对比实验对仪器设备进行校正，提高了检测效率，确保检测结果的准确性，提升了公司对酿酒原料生产使用前的水分监管、监督、检测跟踪能力。实验结果完全符合我公司的检测数据指标范围，现对其进行推广使用。
关键词：水分测量仪；精密度分析；仪器校正
中图分类号： TS210 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）15-167-2
1 材料与方法
1.1 材料、仪器
实验样品：润粮前高粮样品若干或小麦样品若干。
仪器及设备：烘箱，具有稳定、准确，检测速度>1小时/次；谷物水分测量仪，具有快速、方便、实用，单次检测速度<10秒/次；分析天平；植物粉碎机等。
1.2 烘箱法测定高粱水分含量
采用常压快速干燥法测定谷物水分含量。准确称取10.00g置于恒重表面皿中，在干燥箱内用125℃温度恒温干燥1小时后，取出在干燥器中冷却至室温并称重，以失重计算水分含量。
1.3 水分测定仪精密度分析
对多台水分测量仪进行多样品，多频次的测量试验，通过分析其相对标准偏差，来对仪器的精密度进行评价。
1.4 水分测定仪的校正
1.4.1 不同水分测定仪测定结果对比分析与初级校正
选取5份高粱样品，分别用5台测定仪测定其水分含量，每个样品平行测定6次取平均值作为其测定结果，对比5台仪器测定结果的差异。同时用烘箱法测定5份高粱样品水分含量，并以其为基准对每台仪器进行初步校正。
1.4.2 不同水分测定仪的再次校正
加大测定样品量，通过大量数据对比调节，对每台仪器再进行较为统一精确的调节。
2 结果与讨论
2.1 水分测量仪精密度分析
取5台同一型号水分测定仪，分别编号为仪器-1、仪器-2、仪器-3、仪器-4、仪器-5，每台测定仪分别测定5个不同高粱样品水分含量，每个样品平行测定6次。分别计算其相对标准偏差，评价仪器的精密度。试验结果如图1所示：
由图可知，5台水分测量仪测定高粱样品时，其相对标准偏差的分布多集中在0.40%—1.20% 之间，且均低于2%，说明该型号水分测量仪在测量高粱水分时有良好的精密度。
2.2 不同水分测量仪测定结果的对比及初级校正
5台测定仪器及烘箱分别测定5个高粱样品的水分含量，通过极差分析对比不同仪器间测定结果的差异。同时以烘箱测定值为基准，分别对不同仪器进行校正，结果如表1所示：
由表1可知，5台水分测量仪测定同一高粱样品时，其极差的多分布在0.50—0.63之间，说明不同仪器间对同一样品检测值还存在较大差异。
对每台仪器测定5个样品的结果分别求均值，与烘箱测定5个样品的均值做差值，并以此为基准对每台仪器进行初步校正。初步的校正结果为：仪器-1下调0.45；仪器-2下调0.55；仪器-3下调0.91；仪器-4下调0.41；仪器-5下调0.37，完成了每台仪器的初步调节。
2.3 不同水分测量仪的再次校正
我们将取自不同地点的30个样品分别提供给完成初级校正的5台快速水分测定仪和烘箱做水分含量测定，每份样品平行测定6次，以烘箱测定值为基准，计算每个样品测定值与烘箱测定值的差值，并对30个样品的差值求均值，以此对每台仪器再次校正。结果如表2所示：
再次的校正结果为：仪器-1下调0.2%；仪器-2不做调节；仪器-3下调0.2%；仪器-4下调0.2%；仪器-5下调0.1%，完成了每台仪器的再次校正。
2.4 校正后不同水分测量仪之间测定结果差异水平的评价
以再次校正后的5台快速水分测定仪分别再次测定上述30个样品水分含量，每份样品平行测定6次，以算数平均值作为其测定值，计算5台仪器的30组测定值之间的相对标准偏差。
经过再次校正后，5台水分测量仪测定同一高粱样品时，其相对标准偏差的平均值为1.53%，分布多集中在1.1%—1.9% 之间，且均低于2.26%，说明校正过后不同仪器之间该型号水分测定仪在测量高粱水分时有良好的重复性，校正结果可靠。
3 结论
①同一台仪器的重复性试验结果表明其相对标准偏差均在2%以下，说仪器自身稳定性相对较好，满足测定要求。
②仪器之间的对比试验表明不同仪器间测定结果存在差异，为了保持不同仪器之间所测得结果的一致性，需要对仪器进行校正。
③对5台仪器分别进行了两级校正，最终的校正结果为：仪器-1下调0.2%；仪器-2不做调节；仪器-3下调0.2%；仪器-4下调0.2%；仪器-5下调0.1%。
通过本次试验，我们将5台仪器间的差异缩到了最小，使5个检测点间对同一样品的检测水平达到了一致，统一了不同测量点间仪器的测量误差问题。从实验的过程和结果来看，谷物水分测定仪与传统烘箱测量法相比具有检测速度快、设备灵敏度高，方便实用，同时通过校正后其测定结果也较为稳定等优点。在我们企业里，每天要进行多级监控检测几千个原料水分数据的情况下，利用这种仪器大大的提高了工作效率，同时也降低了一些不必要的成本，这样更能有效地为公司的生产发展壮大做好基础。
关键词：水分测量仪；精密度分析；仪器校正
中图分类号： TS210 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）15-167-2
1 材料与方法
1.1 材料、仪器
实验样品：润粮前高粮样品若干或小麦样品若干。
仪器及设备：烘箱，具有稳定、准确，检测速度>1小时/次；谷物水分测量仪，具有快速、方便、实用，单次检测速度<10秒/次；分析天平；植物粉碎机等。
1.2 烘箱法测定高粱水分含量
采用常压快速干燥法测定谷物水分含量。准确称取10.00g置于恒重表面皿中，在干燥箱内用125℃温度恒温干燥1小时后，取出在干燥器中冷却至室温并称重，以失重计算水分含量。
1.3 水分测定仪精密度分析
对多台水分测量仪进行多样品，多频次的测量试验，通过分析其相对标准偏差，来对仪器的精密度进行评价。
1.4 水分测定仪的校正
1.4.1 不同水分测定仪测定结果对比分析与初级校正
选取5份高粱样品，分别用5台测定仪测定其水分含量，每个样品平行测定6次取平均值作为其测定结果，对比5台仪器测定结果的差异。同时用烘箱法测定5份高粱样品水分含量，并以其为基准对每台仪器进行初步校正。
1.4.2 不同水分测定仪的再次校正
加大测定样品量，通过大量数据对比调节，对每台仪器再进行较为统一精确的调节。
2 结果与讨论
2.1 水分测量仪精密度分析
取5台同一型号水分测定仪，分别编号为仪器-1、仪器-2、仪器-3、仪器-4、仪器-5，每台测定仪分别测定5个不同高粱样品水分含量，每个样品平行测定6次。分别计算其相对标准偏差，评价仪器的精密度。试验结果如图1所示：
由图可知，5台水分测量仪测定高粱样品时，其相对标准偏差的分布多集中在0.40%—1.20% 之间，且均低于2%，说明该型号水分测量仪在测量高粱水分时有良好的精密度。
2.2 不同水分测量仪测定结果的对比及初级校正
5台测定仪器及烘箱分别测定5个高粱样品的水分含量，通过极差分析对比不同仪器间测定结果的差异。同时以烘箱测定值为基准，分别对不同仪器进行校正，结果如表1所示：
由表1可知，5台水分测量仪测定同一高粱样品时，其极差的多分布在0.50—0.63之间，说明不同仪器间对同一样品检测值还存在较大差异。
对每台仪器测定5个样品的结果分别求均值，与烘箱测定5个样品的均值做差值，并以此为基准对每台仪器进行初步校正。初步的校正结果为：仪器-1下调0.45；仪器-2下调0.55；仪器-3下调0.91；仪器-4下调0.41；仪器-5下调0.37，完成了每台仪器的初步调节。
2.3 不同水分测量仪的再次校正
我们将取自不同地点的30个样品分别提供给完成初级校正的5台快速水分测定仪和烘箱做水分含量测定，每份样品平行测定6次，以烘箱测定值为基准，计算每个样品测定值与烘箱测定值的差值，并对30个样品的差值求均值，以此对每台仪器再次校正。结果如表2所示：
再次的校正结果为：仪器-1下调0.2%；仪器-2不做调节；仪器-3下调0.2%；仪器-4下调0.2%；仪器-5下调0.1%，完成了每台仪器的再次校正。
2.4 校正后不同水分测量仪之间测定结果差异水平的评价
以再次校正后的5台快速水分测定仪分别再次测定上述30个样品水分含量，每份样品平行测定6次，以算数平均值作为其测定值，计算5台仪器的30组测定值之间的相对标准偏差。
经过再次校正后，5台水分测量仪测定同一高粱样品时，其相对标准偏差的平均值为1.53%，分布多集中在1.1%—1.9% 之间，且均低于2.26%，说明校正过后不同仪器之间该型号水分测定仪在测量高粱水分时有良好的重复性，校正结果可靠。
3 结论
①同一台仪器的重复性试验结果表明其相对标准偏差均在2%以下，说仪器自身稳定性相对较好，满足测定要求。
②仪器之间的对比试验表明不同仪器间测定结果存在差异，为了保持不同仪器之间所测得结果的一致性，需要对仪器进行校正。
③对5台仪器分别进行了两级校正，最终的校正结果为：仪器-1下调0.2%；仪器-2不做调节；仪器-3下调0.2%；仪器-4下调0.2%；仪器-5下调0.1%。
通过本次试验，我们将5台仪器间的差异缩到了最小，使5个检测点间对同一样品的检测水平达到了一致，统一了不同测量点间仪器的测量误差问题。从实验的过程和结果来看，谷物水分测定仪与传统烘箱测量法相比具有检测速度快、设备灵敏度高，方便实用，同时通过校正后其测定结果也较为稳定等优点。在我们企业里，每天要进行多级监控检测几千个原料水分数据的情况下，利用这种仪器大大的提高了工作效率，同时也降低了一些不必要的成本，这样更能有效地为公司的生产发展壮大做好基础。