高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量

石开磊

贵阳市花溪区贵州大学南校区 贵州省贵阳市 550025

【摘　要】目的：建立根痛平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：InertsilODS-SP（4.6×250mm,5μm），流动相甲醇：0.1% 醋酸（15:85），流速1.0mL?min-1。检测波长：230nm，柱温：30℃。结果：芍药苷在 2.01~16.17μg ?mL-1呈良好的线性关系y=72343x–4332(r=0.9998)，平均回收率为99.21%，RSD=1.37%。结论：本法灵敏、准确、专属性强，重现性好，可作为根痛平胶囊中芍药苷的有效测定方法。

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关键词 根痛平；胶囊；芍药苷；高效液相

根痛平是由葛根、白芍、葛根、狗脊（砂烫去毛）、桃仁、牛膝、甘草等12 味中药组成的一种复发制剂，此制剂具有通络，活血，止痛等功效，可以治疗风寒受阻引起的颈椎病，腰椎病等上肢麻木、活动受限等症[1]。根痛平胶囊剂是由片剂改剂型得到，处方中的主药为白芍，其质量的好坏直接影响药效，而白芍有效成分为芍药苷[2]。为更好地控制根痛平胶囊的质量，本文由其主药出发，对白芍主要成分芍药苷含量进行方法摸索，以期为其质量标准有效制定提供一定参考。

1 仪器与试药

紫外分光光度仪，DIONEX 系统高效液相色谱仪，天平为ToledoXS105DU 十万分之一天平（上海梅特勒托利多科技仪器有限公司）及FA2004A 万分之一天平，DZF—6050 真空干燥箱（上海恒一科技有限公司），甲醇、乙腈、醋酸均为色谱纯，水为超纯水，超声清洗器；芍药苷对照品由中国药品生物制品鉴定所提供，批号为（140503-141105）；所用根痛平胶囊（安徽广印堂中药股份有限公司生产，批号15011-150912）。

2 方法

（1）色谱条件。色谱柱：InertsilODSSP（4.6×250mm,5μm），流动相：甲醇：0.1% 醋酸(15:85)；检测波长230nm；流速：1.0mL?min-1；柱温：30??。

（2）对照品溶液制备方法。取芍药苷对照品于真空干燥箱干燥至恒重，于十万分位天平下精密称取8.11mg 芍药苷对照品，置于100ml 容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备方法。取根痛平胶囊10 粒，倾出内容物，研细，混匀，精密称定301.04mg 放置在具塞锥形的量瓶中，加入25ml 甲醇，闭塞，室温放置30min 后，称重，进行超声处理，时间为20min，放冷后称重，用甲醇将减失的重量补足，摇匀、滤过，取5ml 上清液，取0.45um微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品。

（4）最佳波长选择。取芍药苷对照品溶液，稀释至适当浓度，于紫外分光光度计下进行全波段扫描，结果显示最大吸收波长230nm。

（5）线性关系。精密量取1、2、4、6、8ml 芍药苷对照品溶液，对应加入标记好的6 个容量瓶中，用甲醇稀释至10ml，摇匀后得到不同浓度的芍药苷对照品溶液。在上述色谱条件下各选10ul 进样，以浓度为横坐标，峰面积作为纵坐标，绘制呈标准曲线， 结果显示y=72343x–4332(r=0.9998)， 在2.01~16.17μg/ml 范围内呈良好的线性关系。

（6）精密度。吸取10ul 同一对照品溶液，连续6 次进样，对其峰面积进行记录，显示RSD=0.76%，提示仪器具有良好的精密度。

（7）重复性。取6 份同一批供试品，按照供试品制备流程，制备成5 份供试品溶液， 对芍药苷含量进行测定，RSD 为1.23%。

（8）稳定性。取该供试品溶液，在室温下自然放置， 分别于0、1、4、8、12h、24h，测定芍药苷含量变化，结果6次测得芍药苷峰面积的RSD 为1.36%，表明供试品溶液在24h 内稳定。

（9）加样回收率试验。取同一供试品溶液10ml，至于三个锥形瓶中，分别精密加入34.62mg、3.31mg、1.83mg 芍药苷对照品，按供试液制备方式制备后，取续滤液，进针10ul，测定峰面积，测得回收率分别是101.01%、100.25%、99.37%，平均回收率99.21%，RSD=1.37%，符合药典标准。

（10）供试品测定。随机抽取批号四个批次根痛平胶囊样品，按照供试品方法制备供试品溶液，进样10ul，测定含量。

3 结果

采用HPLC 法测定根痛平胶囊中芍药苷含量具体情况见表1。

4 讨论

本次实验结果显示， 高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量，方法简便、操作快捷、准确度高、稳定性好，所测批次样品根痛平胶囊中芍药苷含量在3.3895mg，这远高于规定的标准，可见样品质量稳定。可加以推广，考虑用于同类产品或作为本品质量标准的参考测定方法。

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参考文献

[1] 梁世昌, 黄远征.HPLC 法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量[J]. 北方药学,2012,06:4-5.

[2] 黄荣增, 孟军华, 吴娟. 根痛平胶囊的质量标准研究[J]. 中国药师,2010,04:507-509.