HPLC法测定香果健消片中橙皮苷的含量
2022-06-09
【摘 要】 目的：建立香果健消片（蜘蛛香、草果、木香、糯米）中橙皮苷的测定方法。方法：采用HPLC法，PUXIANG C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）；乙腈-1%冰醋酸水溶液（23∶[KG-*3/5]77）为流动相；检测波长为283nm；柱温为30℃。结果：采用的方法对香果健消片中橙皮苷的测定适用，橙皮苷在55.0～220.0μg范围内呈现良好的线性关系，相关系数r>0.999，加样回收率（n=6）为100.7%。结论：本法准确可靠，可行性及重复性好，可用于香果健消片的质量控制。
【关键词】 香果健消片；橙皮苷；高效液相色谱
Abstract：Objective： To establish an HLPC method for determination of hesperidin in Xiangguo Jianxiao Tablets（Valeriana jatamansi Jones，Amomun tsao-ko Crevost et Lemaire，Aucklandia lappa Decne，Semen oryzae Glutinosae）.Methods： The determination was performed on a PUXIANG C18 colunn（4.6mm×200mm，5μm）with the mobile phase consisted of acetonitrile-1% acetic acid solution（23∶77）.Wavelength detection distributed at 283nm and the column temperature was 30℃.Results： The method is available for determination of hesperidin in Xiangguo Jianxiao Tablets.The linear ranges of hesperidin was 55.0-220.0μg（r>0.99） .Conclusion： The method is accurate，reliable and reproducible and can be used for quality control of Xiangguo Jianxiao Tablets.
Keywords：Xiangguo Jianxiao Tablets；hesperidin；HPLC
香果健消片是由蜘蛛香、木香、草果、糯米四味药经提取加工制成的复方制剂，有健胃消食之功效，用于消化不良、气胀饱闷、食积腹痛、胸满腹胀。
该制剂中，蜘蛛香理气止痛、消食止泻、祛风除湿、镇惊安神为方中君药；木香行气止痛、健脾消食，草果燥湿温中、截疟除痰共为臣药；佐以糯米温补脾胃。蜘蛛香的成分为橙皮苷[1]；木香的成分为木香烃内酯和去氢木香烃内酯，草果的成分为挥发油，两者的有效成分在提取加工过程中的损失难以控制，无法保证成品转移率；糯米的成分为碳水化合物，其控制没有实质意义。因此，为了更好的控制产品的质量，保证临床用药的安全有效，故用高效液相色谱法对香果健消片中的橙皮苷进行定量测定研究。
1 仪器和试药
1.1 仪器 Agilent 1260型高效液相色谱仪，赛多利斯电子天平（BP211D）。
1.2 试药 橙皮苷对照品（批号为1107021-200613），来源于中国食品药品检定研究院，用前置五氧化二磷干燥器中减压干燥12h以上；香果健消片（批号为140501、140502、140601、140602、140701）为云南云河药业股份有限公司生产；甲醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇（色谱纯，J.T.Baker）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 PUXIANG C18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）； 乙腈-1%冰醋酸水溶液（23∶77）为流动相；流量为0.8ml/min；检测波长为283nm；柱温30℃。理论板数按橙皮苷计算应计算不低于2000。
2.2 对照品溶液的制备 取巳减压干燥12h以上的橙皮苷对照品适量，精密称定， 加甲醇适量制成每1ml含25μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的配制 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml的容量瓶中， 加甲醇适量，超声处理40min，放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 专属性试验 取按香果健消片生产工艺制成缺蜘蛛香的阴性样品0.5g，按“2.3”项下方法制备的阴性对照液，按“2.1”项下方法测定，结果在与橙皮苷对照品色谱相应的保留时间处，供试品溶液色谱图中有吸收峰，而阴性对照色谱图中未显吸收峰，色谱图详见图1。
2.5 线性关系考察 取含量测定项下的对照品溶液2、4、5、6、8μl按“2.1”项下色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，橙皮苷的量为横坐标绘制标准曲线，结果见表1。