维生素B6凝胶剂中维生素B6的含量测定

　　【摘 要】 目的：建立维生素B6凝胶剂中维生素B6的含量测定方法。方法：采用卡波姆940为基质，以维生素B6为主药，制备成维生素B6凝胶剂，采用紫外分光光度法测定维生素B6的含量。结果：卡波姆为基质制备的凝胶剂质地均匀细腻、质量稳定；采用紫外分光光度法，以291nm作为维生素B6检测波长，含量测定方法可行，维生素B6在5～25μg/ml浓度范围内，线性关系良好，平均回收率为98.79%，RSD为0.46%。结论：采用紫外分光光度法测定维生素B6凝胶剂中维生素B6含量方法简单可行，结果准确。 

　　【关键词】 维生素B6凝胶剂；紫外分光光度法；含量测定 

　　Abstract：Objective To establish the method for the content determination of vitamin B6 gels.Method Using the matrix of Carbopol 940 and vitamin B6-based medicine to prepare vitamin B6 gels，and using the UV to evaluate content determination of vitamin B6.Results Using carbopol gels as matrix to prepare the gels which is uniform，exquisite and stable quality.Using the UV spectrophotometry to 291nm as wavelength to detect the content determination of vitamin B6，which is feasible and the calibration curve are linear within a well range of vitamin B6 in 5-25μg/ml，the average recovery is 98.79%，RSD is 0.46%.Conclusion Using the UV spectrophotometry to detect the ointmen of vitamin B6，which is simple，feasible and accurate. 

　　Keywords：Vitamin B6 gels；UV spectrophotometry；Content determination 

　　维生素B6（Vitamin B6）又称吡哆素、盐酸吡哆辛，化学名为2-甲基-3-羟基-4，5-二羟甲基吡啶盐酸盐，本品固体在空气中稳定，但受热可升华，是一种水溶性维生素，体内主要与蛋白质结合存在，包括吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺三种形式[1]。近年来，维生素B6被广泛应用于皮肤科疾病，在体内参与蛋白质的合成、脂质的代谢[2]，用于治疗冻疮、皮肤红肿、干燥皱裂、脂溢性皮炎、舌炎等疾病。维生素B6软膏剂已在临床上使用，本文将维生素B6制备成以卡波姆为基质的凝胶剂，将解决其乳膏剂存在质地不均匀、吸收减慢、涂布不均、污染衣物等问题，并研究维生素B6凝胶剂中维生素B6含量测定方法，为进一步工业化生产凝胶剂的质量控制提供依据。 

　　1 仪器与试药 

　　1.1 仪器 UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津）。 

　　1.2 材料 维生素B6对照品（批号：100116-201103，中国药品生物制品检定所）；卡波姆940（药用级，批号：20140711，广州市汉普医药有限公司）；丙二醇、乙醇、盐酸为分析纯，其余原料均为药用规格。 

　　2 处方与制备 

　　2.1 处方 维生素B6 12g，卡波姆940 10g，丙二醇120g，甘油100g，羟苯乙酯12g，三乙醇胺12g，加纯化水至1000g。 

　　2.2 制备 称取处方量的卡波姆于水中静置，溶胀过夜，加入丙二醇与甘油，滴加三乙醇胺，不断地搅拌成凝胶基质；将维生素B6溶于水中；将羟苯乙酯溶于乙醇，缓缓加入上述凝胶基质中，加水至足量，搅匀，即得透明均一的维生素B6凝胶剂。 

　　3 含量测定 

　　3.1 空白基质对照溶液的制备 按处方比例，配制空白基质，称取0.1g，加0.1mol/L的盐酸溶液适量至100ml的容量瓶中，振摇，并稀释至刻度，过滤后，取滤液作为空白基质对照溶液。 

　　3.2 维生素B6对照品溶液的制备 取维生素B6对照品适量，用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并配制成每1ml溶液中含10μg的维生素B6溶液，作为对照品溶液。 

　　3.3 样品溶液的制备 称取样品0.1g加0.1mol/L的盐酸溶液适量至100ml的容量瓶中，振摇，并稀释至刻度，摇匀，过滤后，取滤液作为样品溶液。 

　　3.4 波长的选择 分别取上述三种溶液，于200～400nm波长范围内扫描，结果见图1。结果发现对照品和样品溶液在291nm波长处有最大吸收，空白基质对照液在此波长处无吸收，由此可以采用0.1mol/L盐酸溶液作空白，在291nm处测定维生素B6的含量，其空白基质无干扰吸收。 

　　3.5 标准曲线的绘制 精密称取维生素B6对照品25mg，置于100ml的容量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液适量溶解稀释至刻度，作为对照品贮备液，分别取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的对照品贮备液于50ml容量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液适量溶解稀释至刻度，摇匀。以空白基质的0.1mol/L盐酸溶液作空白，在291nm波长处测定吸光度，结果表明在5～25μg/ml范围内，吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系，回归方程为：A=0.025C+0.07，r=0.9990（n=5），表明该方法符合含量方法学验证的要求。　　3.6 精密度试验 取“3.2”项下的维生素B6对照品溶液，照紫外分光光度法连续测6次，以吸光度计算，维生素B6吸光度的RSD为0.50%。结果表明该方法重复性较好。 

　　3.7 回收率试验 为了考察该含量测定方法的准确度，进行了回收率试验，按处方量的80%、100%、120%，精密称取维生素B6对照品，分别加入空白基质按照样品的制备方法制成供试品，按“3.3”项下样品的制备方法，同法测定，计算回收率，结果回收率良好（见表1）。表明采用该方法测定维生素B6的含量准确度高，含量可控。